以丙酮-正己烷為提取劑用索氏抽提器等測定土壤中的多氯聯苯
多氯聯苯(PCBs)是聯苯環上10個氫被不同數目氯原子取代的209個同族異構體的統稱,系一組化學性質極其穩定的氯代芳怪類化合物,很難被降解,會在環境中長久存在。這些持久性高毒性有機污染物最終會通過土壤、水、大氣等進入食物鏈傳遞給人類,對生態環境和人類健康造成嚴重危害。PCBs己成為全球性的污染物之一,因此,加強環境樣品中PCBs的分析監測越來越成為國內外學者研究的熱點。
由于PCBs單體種類多,且在環境樣品中殘留濃度低、干擾物質及組成非常復雜,因此樣品的前處理技術及PCBs單體分離技術都至關重要。目前土壤中PCBs的分析程序通常是:溶劑提取、凈化,氣相色譜-電子捕獲檢測器(GC-ECD)或氣相色譜-質譜(GC-MSD)檢測。提取溶劑一般為甲苯、丙酮-正己烷、二氯甲烷-丙酮、二氯甲烷-正己烷等[i12,提取技術目前較為常用有:索氏提?。⊿E)、超聲波萃?。║SE)、微波萃取(MAE)和加速溶劑萃取(ASE)等",提取過程都是利用物理性質將PCBs萃取到提取溶劑中,再通過凈化方式去除干擾,然后用單一色譜柱分離進行測定。
本文采用正己烷-丙酮-KMnOz體系提取PCBs,由于KMnO4的氧化性使該體系在提取PCBs的同時破壞了土壤樣品中的可能干擾物,使凈化變得更為簡單,僅通過硅膠固相萃取柱就能達到好的凈化效果,提高了樣品的凈化效率;同時利用DB-1與DB-1701色譜柱串聯技術配高靈敏度的電子捕獲檢測器的氣相色譜儀(GC-ECD),一次進樣同時檢測土壤中84種PCBs,解決了分析土壤樣品時干擾難去除,基線噪音較高,同時測定單體數量較少的問題。
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